1.
篩板精餾實驗裝置精餾塔的安裝
精餾塔內液體和蒸汽的逆流運動應以垂直方向進行。如果不垂直,則下降液體會偏流,嚴得時則沿壁流下,造成填料出現干區,產生無潤濕現象,這將大大降低分離效率。玻璃精餾塔在加工時就應選垂直度好的材料,加工后不應出現彎曲。
2.篩板精餾實驗裝置精餾塔填料的裝填
裝填前必須清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗,然后用苯溫熱處理一次,烘干后才能裝填。裝填料時,從頂部用牛角勺取少量填料,或用玻璃棒直接撥入。這時塔應斜放操作,避免垂直加入時沖擊支持架造成損壞。其后將小型填料少量多次加入,邊裝邊用木制膠皮槌輕輕擊振塔體,可避免架橋現象。裝填完畢后繼續振動敲一段時間,直至填料位置不再下移為止。在填料上方加入一層網再放些填料,zui后安裝于釜上。塔頂與塔頭裝配。若塔頭磨口下部一個絲網并被壓在磨口管下,在發生液泛時可防止填料被沖擊。如果不采取措施,當篩板精餾實驗裝置的塔操作中發生液泛時,特別是在塔頂部分,必然使填料產生浮動,嚴重時可將填料沖至回流管內,故應重視這一問題。
篩板精餾實驗裝置選用合適的熱浴加熱,液體沸騰后要注意調節浴溫,使蒸氣慢慢升入精餾柱,約10min后蒸氣到達柱頂。開始有液體餾出時,調節浴溫使蒸出液體的速度控制在2~3s一滴,這樣可以得到比較好的精餾效果。觀察柱頂溫度的變化,即可收集不同的餾分。